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食品中粗脂肪含量的測定(索氏抽提法)

更新時間:2019-05-05      點擊次數(shù):3912

食品中粗脂肪含量的測定(索氏抽提法)

 

1、目的與要求
1.1 學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。
2、原理
利用脂肪能溶于有機溶劑的性質,在索氏提取器中將樣品用無水乙mi或石油mi等溶劑反復萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑,所得的物質即為脂肪或稱粗脂肪。
3、儀器與試劑
3.1 索氏提取器 如圖3-3所示。
3.2 電熱恒溫鼓風干燥箱。
3.3 干燥器。
3.4 恒溫水浴箱。
3.5 濾紙筒。
3.6 無水乙mi(不含過氧化物)或石油mi(沸程30℃~60℃)
4、測定步驟
4.1 樣品處理
4.1.1 固體樣品: 準確稱取均勻樣品2g~5g(至0.01mg),裝入濾紙筒內。
4.1.2 液體或半固體: 準確稱取均勻樣品5g~10g(至0.01mg),置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃下干燥。研細后全部轉入濾紙筒內,用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿,并將棉花也放入濾紙筒內。
4.2 索氏提取器的清洗 
將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103℃±2℃的烘箱內干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。
4.3 樣品測定
4.3.1 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內,連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶內容積的2/3處,通入冷凝水,將底瓶浸沒在水浴中加熱,用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提溫度的控制:水浴溫度應控制在使提取液在每6min~8min回流一次為宜。
4.3.3 抽提時間的控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定,一般樣品提取6h~12h,堅果樣品提取約16h。提取結束時,用毛玻璃板接取一滴提取液,如無油斑則表明提取完畢。
4.3.4 提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙mi或石油mi。待燒瓶內乙mi僅剩下1~2mL時,在水浴上趕盡殘留的溶劑,于95℃~105℃下干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量,反復干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過±2mg)。
5、結果計算
5.1 數(shù)據(jù)記錄表
樣品的質量m/g 脂肪燒瓶的質量m0/g 脂肪和脂肪燒瓶的質量(m1)(單位:g)
次 第二次 第三次 恒重值

5.2 計算公式
X(%)= ×100
式中:X—樣品中粗脂肪的質量百分數(shù),單位(%)。
m—-樣品的質量, 單位(g);
m0 —脂肪燒瓶的質量, 單位(g);
m1 —脂肪和脂肪燒瓶的質量, 單位(g)。
6、注意事項
6.1 抽提劑乙mi是易燃,易爆物質,應注意通風并且不能有火源。
6.2 樣品濾紙筒的高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。
6.3 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。
6.4 乙mi若放置時間過長,會產(chǎn)生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定,當蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸,故使用前應嚴格檢查,并除去過氧化物。
6.4.1 檢查方法:取5mL乙mi于試管中,加KI(100g/L)溶液1mL,充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層是黃色(或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍色),則該乙mi需處理后使用。
6.4.2 去除過氧化物的方法:將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲,收集重蒸餾乙mi。
6.5 反復加熱可能會因脂類氧化而增重,質量增加時,以增重前的質量為恒重。

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