微波消解技術(shù)通過微波的穿透性和激活反應(yīng)能力對密閉容器內(nèi)的試劑和樣品進行加熱,能夠增加制樣容器內(nèi)壓力,提高反應(yīng)溫度,從而使反應(yīng)速率得到大大地提高,使樣品制備的時間得以縮短。在密閉容器中,通過微波加熱原理,在高溫高壓條件下,使樣品前處理目的達到的儀器系統(tǒng),即為微波消解系統(tǒng)。下面就讓小編帶你了解一下微波消解器的加熱方式和注意事項。
對0.2克-1.0克的試樣進行稱取,并且將其往消解罐中置入,將大約2毫升的水加入,將適量的酸加入。一般選用雙氧水、氫氟酸、鹽酸以及硝酸等。蓋好罐蓋,往爐子中放入。當(dāng)微波從試樣通過時,隨微波頻率,極性分子快速變換取向,分子來回轉(zhuǎn)動,和周圍分子相互碰撞摩擦,增加了分子的總能量。與此同時,在交變的電磁場中,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等受電場力的作用而來回遷移運動,也會和臨近分子撞擊,增高試樣的溫度,此種加熱方式不同于傳統(tǒng)的電爐加熱方式。
微波消解器的注意事項:
1、一定要正對操作者的位置安裝主控罐,在方法設(shè)置中一定要選TWIST選項。
2、尤其值得注意的是要輕拿輕放溫度傳感器
3、在對支架進行放置時應(yīng)當(dāng)均勻間隔距離,平衡放置。
4、主控罐應(yīng)當(dāng)先瀉壓再將壓力傳感器拔掉
5、對內(nèi)罐和內(nèi)插罐進行清洗,對毛刷禁用,能夠使用棉棒擦拭。
6、值得注意的是外罐要防酸腐蝕。
7、將酸與液體的體積加入,只使用內(nèi)罐時少8毫升,使用內(nèi)插罐時大約1毫升(都要比罐容積的1/3少)。
8、大固體加樣量:內(nèi)罐不超過0.5克,內(nèi)插罐不超過0.1克
9、禁止使用高氯酸進行消化。
10、同一批次的消化樣品應(yīng)當(dāng)具有相同的性質(zhì)。
11、應(yīng)當(dāng)將樣品加入到1號主控罐中。