糧食的營養(yǎng)成分很高,能為人類提供大量的能量,也成為了日常飲食的一部分。由于工業(yè)化的發(fā)展污染嚴(yán)重,特別是重金屬污染,重金屬污染在環(huán)境中難以降解,能在動物和植物體內(nèi)積累,通過食物鏈逐步富集,最后進入人體造成危害,是危害人類最大的污染物之一。重金屬由于其毒性大、難分解,對人的神經(jīng)中樞有嚴(yán)重危害,對環(huán)境造成嚴(yán)重污染,因而國家制定標(biāo)準(zhǔn)進行規(guī)范,保證人類健康。
測定糧食重金屬需要對糧食進行前處理消解,有效去除雜質(zhì),提高分析精度,文中采用DS-360H石墨消解儀對糧食進行濕法消解,分析糧食中微量元素(鉛、鋅、鎂、銅、鐵、鉀、鈉)含量,消解方法根據(jù)國標(biāo)進行實驗改進,批量消解節(jié)省時間,提高工作效率;方法滿足實驗要求,適用于食品行業(yè)的消解。
實驗操作部分
1、試劑
硝酸UPS級、雙氧水(GR)
2、儀器
智能石墨消解儀(DS-360H,格丹納公司)、特氟龍消解管。
3、樣品
糧食(大米,可在超市購買)、標(biāo)準(zhǔn)樣品小麥粉(GBW08503C)
4、樣品前處理
稱取糧食樣品0.5g(精確到O.001g),置入消解管中,并加入1.5~2.5mL硝酸,加上蓋子搖勻30min,將蓋子略微松開一點即不要旋緊蓋子,插入DS-360H智能石墨消解儀,無線控制器設(shè)定溫度在120—130℃加熱消解60min。若有碳化現(xiàn)象出現(xiàn),冷卻后加人0.5~1.5mL雙氧水,蓋上蓋子不要旋緊,繼續(xù)在120-130℃加熱消解15-20min。液體呈現(xiàn)透明狀態(tài)冷卻定容至50mL。
5、加標(biāo)回收
稱取0.5g大米粉樣品中分別加入低、中、高3個水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行試驗,根據(jù)步驟4中的消解方法進行加標(biāo)回收
高溫消解儀消解糧食加標(biāo)回收結(jié)果
由上表得出樣品的回收率在90.2-103.5之間,實驗結(jié)果滿足要求。
6、準(zhǔn)確性測定
根據(jù)步驟4中的濕法消解方法對標(biāo)準(zhǔn)物小麥粉(GBW08503C)進行消解,測定結(jié)果如下表所示。
高溫消解儀消解小麥粉準(zhǔn)確性測定結(jié)果
由上表可看出實驗結(jié)果均在范圍內(nèi),準(zhǔn)確性都滿足實驗要求,該方法適用于食品消解實驗室。
7、實驗結(jié)論
智能石墨消解儀對糧食進行濕法消解處理,測定糧食中微量元素方法滿足實驗的要求,方法符合國標(biāo),可用于對食品的消解。
杭州聚同智能石墨消解儀25孔在本次實驗中批量消解糧食樣品,大大加快消解速度,提高工作效率,且實驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠;石墨消解儀采用遠(yuǎn)程平板控制消解,避免實驗人員在加熱消解過程中被酸霧氣體傷害到,操作簡單、安全;石墨體是孔型插入式,讓樣品受熱均勻、加熱速度更快。
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